Mois : juin 2025

Détection de falsifications des baies de poivre noir Piper nigrum L. par d’autres espèces végétales

Écrit par Loïc Loffredo le juin 17, 2025. Publié dans blog.

Le poivre noir est une des épices les plus répandues dans nos foyers. Il est souvent acheté sous forme de baies qui sont ensuite broyées pour leur utilisation. Dans le domaine de l’agro-alimentaire ou des ventes de plantes en gros, le poivre peut être directement commercialisé, broyé ou bien présenté sous forme d’extraits secs.

Principes actifs du poivre noir

Dans les extraits secs on se concentre sur l’extraction de la pipérine, un alkylamide et substance majoritaire de l’épice. La pipérine est la substance responsable du goût piquant du poivre et elle est également associée aux activités de ce dernier, notamment ses propriétés antimicrobiennes et anti inflammatoires.

Falsifications du poivre noir

Comme pour tous les échantillons transformés, le risque de falsification est bien plus important. Dans le cas du poivre noir, il existe une falsification historique qui est toujours d’actualité. Il s’agit de la falsification par des noyaux d’olive. Cela peut paraître grossier mais si elle est toujours utilisée, c’est que les contrôles ne permettent pas sa détection. Et en effet, comme pour les cas de falsifications par mélange avec un contaminant, il y a un mélange entre l’espèce cible et un contaminant. Si les contrôles ne se basent que sur la présence des marqueurs attendus (dans ce cas par la pipérine), l’ajout du falsifiant ne pourra jamais être détecté. L’étude présentée ici explique comment pallier ce type de problématique.

Contrôle usuel d’un extrait de poivre sec

Comme toutes les plantes qui contiennent une substance majoritaire en grande quantité, les contrôles vont se faire sur la base de la présence seule de cette molécule majoritaire. Dans tous les cas, faire ce type de contrôle est insuffisant. En effet, si l’on se base uniquement sur la bonne présence de la substance majoritaire à savoir la pipérine, la plupart des fraudes et des erreurs / contaminations ne pourront pas être détectées.

Profils HPTLC (366nm à gauche et lumière blanche à droite) d’échantillons de poivre
1 : standard de pipérine
2 : extrait sec de *Piper nigrum* L.
3 : échantillon de référence de baies de *Piper nigrum* L.

Cas pouvant être détectés	Cas ne pouvant pas être détectés
– Absence de poivre noir et présence à la place d’une autre plante qui ne contient pas de pipérine (absence de pipérine) – Dilution extrême de l’extrait (absence de pipérine) – Présence d’une autre espèce dont les molécules seront détectées par cette analyse	– Présence involontaire d’une autre espèce en mélange (contamination) – Confusion avec une autre espèce proche – Présence volontaire d’une autre espèce en mélange (falsification) – Enrichissement avec pipérine de synthèse

Il est clair que la grande majorité des fraudes et erreurs retrouvées sur le marché sont les cas qui ne peuvent pas être détectés par une méthode qui se base uniquement sur la présence d’une seule substance. La détection d’un mélange avec des noyaux d’olive est ainsi impossible par ce biais. Quel est alors l’intérêt de réaliser un tel contrôle ? L’intérêt est donc purement règlementaire car d’un point de vue analyse de risques, ce contrôle ne diminue pas les risques potentiels que l’on peut rencontrer dans cette matière première.

Détection de composés frauduleux dans les échantillons

Pour pouvoir détecter une falsification de poivre noir par des noyaux d’olive, il est nécessaire de chercher à la fois les marqueurs du poivre ainsi que ceux des noyaux d’olive. A l’aide d’une analyse plus exhaustive de la composition comme le montrent les chromatogrammes ci-dessous, des composés non attendus dans un échantillon de poivre noir sont vite détectés et permettent de mettre en évidence un mélange de poivre noir et de noyaux d’olive.

1 : profil UHPLC-DAD (190-600nm d’un échantillon commercial de poivre noir)
2 : profil UHPLC-DAD (190-600nm d’un échantillon de référence de noyaux de Olea europaea L.)
3 : superposition des deux profils UHPLC-DAD précédents : poivre noir commercial (vert) et noyaux d’olive (rouge)

Une analyse non ciblée pour prouver tous les types de falsifications du poivre noir

Se baser sur les composés caractéristiques des noyaux d’olive ne représente ainsi pas la solution. En effet, si l’on se concentre encore une fois sur un seul marqueur, on ne pourra conclure que sur la présence ou l’absence de ce marqueur cible. Dans ce cas, on ne pourra donc seulement dire qu’il n’y a pas de présence de noyaux d’olive dans l’échantillon de poivre. Mais qu’en est-il d’autres falsifications potentielles ?

La solution est de réaliser une analyse non ciblée car cela permettrait de mettre en évidence des marqueurs non attendus et donc, tous types de falsifications.

Réaliser un contrôle non adapté (ici avec une simple vérification de la présence de pipérine) peut se révéler être bien trop succinct sachant que les fraudes sont souvent fines et difficilement détectables.

Comment s’assurer de la qualité de vos échantillons de poivre ?

En prouvant la présence de poivre, l’absence d’autres espèces pouvant être utilisées comme falsifiant et en dosant la pipérine qui est le marqueur d’intérêt.

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Detection of adulteration of Rhodiola rosea (L.) with other plant species with BotaniCERT

Détection de falsifications du Rhodiola rosea L. par d’autres espèces végétales

Écrit par Loïc Loffredo le juin 16, 2025. Publié dans blog.

De son ancien nom plus connu : Rhodiola rosea L., la rhodiole est aussi appelée « orpin rose ». Elle pousse dans les régions froides et montagneuses. Dans les pays scandinaves, la racine de Rhodiola est utilisée depuis longtemps pour lutter contre le climat et son effet particulièrement stressant.

Propriétés et bénéfices de la Rhodiola rosea L.

C’est une plante adaptogène antioxydante, qui aide l’organisme à s’adapter et à protéger les cellules pendant les périodes de stress physique et émotionnel. L’extrait de racine de Rhodiola aide à réduire la fatigue liée au stress ou à une activité intellectuelle intense, contribue à une circulation sanguine normale. Il est également lié à la performance et à la réactivité intellectuelle ainsi qu’à une activité cognitive optimale. L’extrait de racine de Rhodiola aide à stimuler le système nerveux, apporte des effets bénéfiques sur la fatigue et les maux de tête induits par le stress, sur le système cardio-vasculaire. Il contribue à protéger l’organisme du stress et à maintenir une pression artérielle normale.

Activité chimique du Rhodiola rosea L.

Ces activités sont reliées à la présence de certaines substances spécifiques comme les rosavines (dont la rosavine, la rosarine, la rosine ou la rosiridine) ainsi que le salidroside et le tyrosol. Les extraits secs sont d’ailleurs titrés en ces molécules pour garantir une qualité optimale. Mais par la forte demande, cette plante devient de plus en plus rare et dans les années à venir, il sera de plus en plus complexe de se la procurer. Ainsi, les fraudes sont monnaie courante pour tenter de couvrir toutes les demandes.

Figure 1 : structures chimiques des principaux constituants de la racine de *Sedum roseum* (L.) Scop.

Comment détecter la falsification du Rhodiola par d’autres espèces végétales ?

Tout d’abord, on sait que d’autres espèces peuvent être utilisées à la place de l’espèce Sedum roseum et c’est notamment le cas pour l’espèce Rhodiola crenulata (Hook.f. & Thomson) H.Ohba. qui est connue comme étant le principal adultérant. L’absence de monographie dans les pharmacopées implique d’utiliser des méthodes internes et donc de savoir quels sont les points clefs permettant de différencier le Sedum roseum face à d’autres espèces végétales proches ou éloignées.

Exemples d’adultérations du Rhodiola à travers des analyses d’échantillons client

Chaque espèce présente un profil chimique différent. Il est donc nécessaire de savoir à quoi s’attendre pour un profil type de racines de Sedum roseum (L.) Scop. Dans les différents profils chimiques analysés, nous avons conclu à BotaniCERT qu’il n’existait que peu de variations de la composition sur des critères géographiques (voir figure 2). Dans une campagne de 74 échantillons commerciaux de Rhodiola, 27 ont été identifiés comme étant non conformes sur l’espèce ciblée ce qui correspond à 36% de non-conformités. Parmi les différents adultérants possibles, on retrouve souvent le plus souvent l’espèce Rhodiola crenulata (Hook.f. & Thomson) H.Ohba utilisée à la place de l’espèce cible.

Figure 2 : profils HPLC-UV superposés de 6 échantillons différents de racines de *Sedum roseum* (L.) Scop

R. crenulata peut se différencier par l’absence de dérivés de la rosavine mais avec tout de même, de hauts taux en salidroside et tyrosol. L’espèce contient des taux en tanins bien plus importants que ceux de l’espèce S. roseum avec notamment de nombreux dérivés gallates / esters de l’acide gallique (voir sur la figure 3, les composés entourés en bleu). Cependant, il existe d’autres espèces qui contiennent aussi les dérivés de la rosavine mais dans des proportions différentes. Aussi une analyse ne ciblant que ces derniers se révèle insuffisante pour conclure de manière pertinente sur l’espèce végétale utilisée pour réaliser l’extrait.

Figure 3 : profils HPLC-UV d’un échantillon commercial en comparaison à un échantillon de référence de racines de *Sedum roseum* (L.) Scop

Prouver la non falsification du Rhodiola grâce aux contrôles de BotaniCERT

Le Rhodiola est une plante à risques en raison de son sourcing délicat et des nombreuses fraudes qui existent sur le marché. Aujourd’hui, les racines de l’espèce Rhodiola crenulata (Hook.f. & Thomson) H.Ohba sont régulièrement utilisées pour falsifier l’espèce cible mais les fraudes évoluent et de nouvelles adultérations verront le jour. Pour pallier au mieux les fraudes potentielles, le mieux est de se baser sur la composition chimique la plus exhaustive et pas seulement sur une famille de traceurs, souvent trop réductrice pour conclure de manière pertinente.

Réaliser un contrôle adapté est important pour vos produits à base de plantes et notamment pour les extraits qui sont couramment falsifiés.

Comment s’assurer de la qualité de vos échantillons de Desmodium ?

En réalisant une authentification adaptée à un extrait sec, c’est-à-dire en prouvant la présence de l’espèce cible, l’absence d’autres espèces végétales en mélange, l’absence d’enrichissement et en vérifiant les quantités d’actifs revendiqués.