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1er label européen de qualité pour les produits à base de plantes

Détection de falsifications des baies de poivre noir Piper nigrum (L.) par d’autres espèces végétales

Écrit par Loïc Loffredo le

Le poivre noir est une des épices les plus répandues dans nos foyers. Il est souvent acheté sous forme de baies qui sont ensuite broyées pour leur utilisation. Dans le domaine de l’agro-alimentaire ou des ventes de plantes en gros, le poivre peut être directement commercialisé, broyé ou bien présenté sous forme d’extraits secs.

Principes actifs du poivre noir

Dans les extraits secs on se concentre sur l’extraction de la pipérine, un alkylamide et substance majoritaire de l’épice. La pipérine est la substance responsable du goût piquant du poivre et elle est également associée aux activités de ce dernier, notamment ses propriétés antimicrobiennes et anti inflammatoires.

Falsifications du poivre noir

Comme pour tous les échantillons transformés, le risque de falsification est bien plus important. Dans le cas du poivre noir, il existe une falsification historique qui est toujours d’actualité. Il s’agit de la falsification par des noyaux d’olive. Cela peut paraître grossier mais si elle est toujours utilisée, c’est que les contrôles ne permettent pas sa détection. Et en effet, comme pour les cas de falsifications par mélange avec un contaminant, il y a un mélange entre l’espèce cible et un contaminant. Si les contrôles ne se basent que sur la présence des marqueurs attendus (dans ce cas par la pipérine), l’ajout du falsifiant ne pourra jamais être détecté. L’étude présentée ici explique comment pallier ce type de problématique.

Contrôle usuel d’un extrait de poivre sec

Comme toutes les plantes qui contiennent une substance majoritaire en grande quantité, les contrôles vont se faire sur la base de la présence seule de cette molécule majoritaire. Dans tous les cas, faire ce type de contrôle est insuffisant. En effet, si l’on se base uniquement sur la bonne présence de la substance majoritaire à savoir la pipérine, la plupart des fraudes et des erreurs / contaminations ne pourront pas être détectées.

Pipérine (Alkylamide)
Profils HPTLC (366nm à gauche et lumière blanche à droite) d’échantillons de poivre
1 : standard de pipérine
2 : extrait sec de Piper nigrum L.
3 : échantillon de référence de baies de Piper nigrum L.
Cas pouvant être détectésCas ne pouvant pas être détectés
– Absence de poivre noir et présence à la place d’une autre plante qui ne contient pas de pipérine (absence de pipérine)
– Dilution extrême de l’extrait (absence de pipérine)
– Présence d’une autre espèce dont les molécules seront détectées par cette analyse
– Présence involontaire d’une autre espèce en mélange (contamination)
– Confusion avec une autre espèce proche
– Présence volontaire d’une autre espèce en mélange (falsification)
– Enrichissement avec pipérine de synthèse

Il est clair que la grande majorité des fraudes et erreurs retrouvées sur le marché sont les cas qui ne peuvent pas être détectés par une méthode qui se base uniquement sur la présence d’une seule substance. La détection d’un mélange avec des noyaux d’olive est ainsi impossible par ce biais. Quel est alors l’intérêt de réaliser un tel contrôle ? L’intérêt est donc purement règlementaire car d’un point de vue analyse de risques, ce contrôle ne diminue pas les risques potentiels que l’on peut rencontrer dans cette matière première.

Détection de composés frauduleux dans les échantillons

Pour pouvoir détecter une falsification de poivre noir par des noyaux d’olive, il est nécessaire de chercher à la fois les marqueurs du poivre ainsi que ceux des noyaux d’olive. A l’aide d’une analyse plus exhaustive de la composition comme le montrent les chromatogrammes ci-dessous, des composés non attendus dans un échantillon de poivre noir sont vite détectés et permettent de mettre en évidence un mélange de poivre noir et de noyaux d’olive.

1 : profil UHPLC-DAD (190-600nm d’un échantillon commercial de poivre noir)
2 : profil UHPLC-DAD (190-600nm d’un échantillon de référence de noyaux de Olea europaea L.)
3 : superposition des deux profils UHPLC-DAD précédents : poivre noir commercial (vert) et noyaux d’olive (rouge)

Une analyse non ciblée pour prouver tous les types de falsifications du poivre noir

Se baser sur les composés caractéristiques des noyaux d’olive ne représente ainsi pas la solution. En effet, si l’on se concentre encore une fois sur un seul marqueur, on ne pourra conclure que sur la présence ou l’absence de ce marqueur cible. Dans ce cas, on ne pourra donc seulement dire qu’il n’y a pas de présence de noyaux d’olive dans l’échantillon de poivre. Mais qu’en est-il d’autres falsifications potentielles ?

La solution est de réaliser une analyse non ciblée car cela permettrait de mettre en évidence des marqueurs non attendus et donc, tous types de falsifications.

Réaliser un contrôle non adapté (ici avec une simple vérification de la présence de pipérine) peut se révéler être bien trop succinct sachant que les fraudes sont souvent fines et difficilement détectables.

Comment s’assurer de la qualité de vos échantillons de poivre ?

En prouvant la présence de poivre, l’absence d’autres espèces pouvant être utilisées comme falsifiant et en dosant la pipérine qui est le marqueur d’intérêt.

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